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高效液相色谱仪使用中出现问题以及解决方法

浏览次数: 日期:2014-04-11 19:45:55

  高效液相色谱仪简介

液相色谱仪主要由7个部位组成(贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统),主要核心部位是柱子、泵和检测器也是整个系统最容易出现问题的部位。

高效液相色谱是一种高精密仪器,使用中若操作不当极容易导致一些问题,比如:柱压一、柱压问题:

柱压问题是运用高效液相色谱过程中需求亲密留意的中央,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、别离效果及保存时间等亲密相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力动摇范围在50PSI(3.3Bar)之间(在运用梯度洗脱时,柱压平稳迟缓的变化是允许的)。压力过高、过低都属于柱压问题。

二、压力为题:

1、压力过高这是高效液相在运用中最常见的问题,指的是压力忽然升高,普通都是由于流路中有梗塞的缘由。此时,我们应该分段停止检查。

  1)首先断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充溢液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体能否自在滴下,假如液体不滴或迟缓滴下,则是溶剂过滤头梗塞。处置办法:用30%的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗洁净。假如液体自在滴下,溶剂过滤头正常,在检查;

  

  2).翻开Purge阀,使活动相不经过柱子,假如压力没有明显降落,则是过滤白头梗塞。处置办法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。假如压力降至100PSI(6.7Bar)以下,过滤白头正常,在检查;

  

  3).把色谱柱出口端取下,假如压力不降落,则是柱子梗塞。处置办法:假如是缓冲盐梗塞,则用95%的水冲至压力正常。假如是一些强保存的物质招致梗塞,则要用比如今活动相更强的活动相冲至压力正常。假设按上面的办法长时间冲洗压力都不降落,则可思索将柱子的进出口反过来接在仪器上,用活动相冲洗柱子。这时,假如柱压仍不降落,只要换柱子入口筛板,但一旦操作不甚,很容易形成柱效降落,所以尽量少用。

   

2、压力过低的现象普通是由于系统走漏,处置办法:寻觅各个接口处,特别是色谱柱两端的接口,把走漏的中央旋紧即可。当然还有一个缘由就是泵里进了空气,但此时表现的常常是压力不稳,忽高忽低,更严重一点会招致泵无法吸上液体。处置办法:翻开Purge阀,用3~5ml/min的流速冲洗,假如不行,则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。

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