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核电中硼含量的滴定应用方案

浏览次数: 日期:2014-07-30 18:05

 

核电中硼含量的滴定

.实验原理及方法

酸碱滴定。硼酸是弱酸,不能直接用碱滴定,加入甘露醇(C6H14O6)后,甘露醇与硼酸生成一种中等强度的酸,这种酸能够电离出氢离子,用氢氧化钠标液滴定。氢氧化钠标液用酸标液标定。

取供试品适量,加甘露醇与新沸过的冷水,微温使溶解,迅即放冷至室温,加酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定至显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于30.92mgH3BO3,计算,即得。

参考《中国药典》2010年版二部第1082页(附录Ⅶ A)电位滴定法

一定物质的量的硼酸,定量转化为络合酸需要足够过量的甘露醇。根据文献,0.5g硼酸转化为络合酸的理论用量为5g甘露醇。

.滴定使用仪器:

ZDJ-5自动电位滴定仪

电极:E201-C复合电极

.试剂配制(略):

.实验步骤:

1)仪器准备,参照ZDJ-5说明书

2)参数设置

最小滴定体积: 0.02ml,最大滴定体积:0.5ml,预滴定

突跃量: 大。 用mV显示。

3)经处理硼酸样品放入ZDJ-5滴定仪,用标定的氢氧化钠溶液滴定。

标定结果:10ml 0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠浓度。

 

 

 

经过3次标定,结果如下表:

 

 

 

消耗体积

终点电位

浓度

第一次标定

10.116

-101.4

0.0989

第二次标定

10.108

-115.2

0.0989

第三次标定

10.128

-113.6

0.0987

 

根据三次标定结果,取平均值,得氢氧化钠浓度为0.0989+0.0989+0.0987/3=0.0988mol/L

pH标定:ZDJ-5软件中按“设置”→“标定”,打开pH标定界面,按“标定”按钮,将pH玻璃电极放入pH4.00标准溶液中,待读数稳定后,按下“4.005”按钮完成一点标定。再次按下“标定”按钮,将pH玻璃电极放入pH9.18标准溶液中,待读数稳定都,按下“9.18”按钮完成两点标定。如图,按下“确定”按钮,完成E201-C复合电极标定。

 

 

硼酸滴定:

2000mg/L硼酸25ml,加5g甘露醇,再加25ml超纯水。放入ZDJ-5自动电位滴定仪,用标定过的氢氧化钠溶液滴定。

2000mg/L硼酸10ml,加5g甘露醇,再加25ml超纯水。放入ZDJ-5自动电位滴定仪,用标定过的氢氧化钠溶液滴定。

五.滴定结果

按下列公式计算

 

硼酸(H3BO3)含量=30.92×C×V/0.5

C-氢氧化钠标准溶液浓度(mol/L): 0.0987mol/l

V-滴定突跃点时消耗氢氧化钠的毫升数

结果如下表:

 

 

消耗体积

终点电位

硼酸浓度

硼酸含量

25ml硼酸+5g甘露醇

8.205

-98.00

0.0324mol/L

2003.2mg/L

50.08mg

25ml硼酸+5g甘露醇

8.227

-78.1

0.0325mol/L

2009..5mg/L

50.23mg

10ml硼酸+5g甘露醇

3.308

-69.4

0.0327mol/L

2021.8mg/L

20.22 mg

25ml硼酸+1g甘露醇

8.168

-119.4

0.0323mol/L

1997.1mg/L

49.93 mg

25ml硼酸+0.4g甘露醇

8.191

-133.6

0.0324mol/L

2003.3mg/L

50.08 mg

2.5ml硼酸+0.2g甘露醇

0.823

-109.6

0.0325mol/L

2008.9mg/L

5.02 mg

由实验结果可以得出:甘露醇用量对实验略有影响,需参考理论用量,过量太多会影响滴定结果。

 

所属类别: 化学品检测

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