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水中重金属污染检测方法

浏览次数: 日期:2014-04-11 20:16

随着《重金属污染综合防治十二五规划》的落实和实施,近期,从频频发生的血铅事件到震惊全国的镉米风波,媒体频繁曝光了全国各地一系列重金属污染的重大事件,由于重金属污染治理难,对人体的危害性极大,重金属污染日益受到人们的关注和重视。如何全面、准确、客观、及时地反映水体中金属污染物状况尤为重要。目前,水体中金属监测指标包括必测和选测指标,必测指标为:(六价)、砷等。选测指标为:铜、锌、硒、镍、钒、铊、锰、钴、锑或其他具有当地特征污染物等。长久以来,我国重金属监测的标准分析方法主要以分光光度法和原子吸收分光光度法为主。随时科技技术的不断进步,国内应用较多的其他方法有原子吸收法、原子荧光法以及较先进的电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)等作为分析方法。针对此类大型设备昂贵,操作复杂,维护量大,成本较高,不易现场检测等弊端,德国默克公司依据中国国标方法,美国USEPA标准方法等开发了一系列Spectroquant ® 重金属测试试剂盒,配置NOVA系列或Pharo系列分光光度计,组成经济型重金属污染检测解决方案。仪器均内置标准测量曲线,无需校准和空白测试。预装管试剂和经济装试剂的条形码识别功能简化了操作步骤,节约用户经济成本和时间。所有的测试盒都能提供完整的批次证书和分析质量报告。仪器内置的AQA分析质量保证系统可以确保用户测量的准确性,很多测试方法通过了德国DIN以及美国USEPA等认证,根据用户需求,默克的光度计产品还能够提供3Q服务。同时,为了更好的应对环境突发事故,应急检测等场合,德国默克公司开发了一系列专用于水体中重金属检测的定性/半定量测试试纸,半定量快速测试盒等新产品,主要应用于实验室预分析和现场快速检测,方便用户在现场就能得到快速准确的测量结果,涵盖了水体中重金属污染的全部指标。

默克重金属污染检测解决方案之一,以重金属铬的测试举例:

分光光度法测试原理:在弱酸性的溶液中,六价铬被二苯碳酰二肼还原,中间产物再和还原产物二氨基脲反应,生成一种紫红色的化合物,该化合物可以使用默克Nova60Pharo系列分光光度计测定其在543nm处的吸光度得出样品中铬的含量。该方法符合USEPA标准和中国国标GB7467-1987

应用选型方案一:德国默克NOVAPharo系列分光光度计,配置经济装测试试剂(1.14758.0001),可以测试六价铬。同时,如果用户配置TR系列消解器以及消解试剂包(1.14687.0001),即可测试总铬。此试剂盒测量次数:250次,测试量程:0.01-3.00mg/l。默克的光度计产品同时可以测量水体中其他微量的重金属离子:镉,钙,铝,铁,锰,铜,砷,锌,镁,钯,钼,镍,锑等。

应用选型方案二:德国默克NOVAPharo系列分光光度计,配置预装管测试试剂(1.14552.0001)和TR系列消解器,可以测六价铬和总铬。所有测试试剂均已预装在测试管中,简化了操作步骤。此试剂盒测量次数:25次,测试量程:0.05-2.00mg/l。默克的光度计产品同时可以测量水体中其他微量的重金属离子:镉,钙,铝,铁,锰,铜,砷,锌,镁,钯,钼,镍,锑等。

应用选型方案三:德国默克Merckoquant®重金属六价铬浓度半定量测试条(1.10012.0001),每盒包装内包含100根测试条,1瓶反应试剂CrO4-11个测试管。该测试方案成本低廉,操作简单,可应用于现场应急检测分析和实验室预分析,测试量程:3-10-30-100 mg/l。默克公司同时还可以提供不同量程的砷,氰化物,铅,锰,钴,钾,锡,锌,铝,钼,镍,二价铁等参数的快速测试试纸条。

应用选型方案四:德国默克Aquaquant®铬离子测试盒(1.14402.0001),可以进行150次测试,测试量程:0.01-0.02-0.04-0.07-0.09-0.11-0.13-0.18-0.22mg/l,另外一个量程的Aquaquant®铬离子测试盒(1.14441.0001),可以进行300次的测试,测试量程:0.2-0.4-0.7-1-1.3-1.8-2.2-2.9-3.6 mg/l,快速测试盒适用于现场快速检测,测量精度高,试剂保质期可达3年左右,每个产品包装中包含了测试所需的试剂和配件,以及详细的操作说明。并提供试剂补充装,节约用户成本。默克公司同时还提供不同量程的铝,钙,铜,铁,镍,锌等快速水质测试盒。

默克重金属污染检测解决方案之二,以水体中汞的测试举例:

分光光度法测量原理:在醋酸缓冲溶液的介质中,在Michler's硫酮(4.4'-bis(dimethylamino)-thiobenzophenone)的作用下,二价的汞将形成一种红色化合物,该化合物可以在醋酸-醋酸钠的缓冲水溶液中溶解,可以使用默克Nova60Pharo系列分光光度计测定其在565nm处的吸光度得出样品中汞的含量。该方法的测试量程为0.025-1.000 mg/l Hg

所需试剂和附件:

高纯醋酸钠GR1.06268.0250

高纯水GR1.16754.9010

高纯乙酸100%GR1.00063.1000

正丙醇(1.01024.1000

4-4’-二(二甲基氨)二苯甲硫酮(8.20162.0010

50 mm方形比色皿(1.14944.0001

所需测量仪器:

Spectroquant® NOVA-Photometer (NOVA 60/ 60A)

Spectroquant® Pharo Spectrophotometer (Pharo 100/ 300)

测试试剂配置方法:

试剂1

17g的高纯醋酸钠溶于150ml的高纯水中,然后加入2.5ml100%的高纯乙酸并混合均匀。

试剂2

25mg4-4’-二(二甲基氨)二苯甲硫酮溶解于50ml的正丙醇中,将该溶液放置在棕色瓶中置于避光处放置3天让其稳定。该溶液即为测试试剂母溶液,在每天的测试工作中,可以取5ml的该母溶液并用15ml的正丙醇稀释溶解成测试试剂。

测试步骤简介:

5ml的待测样品(PH57)放入测试管中,加入1ml试剂1混匀,继续加入1.5ml试剂2后混匀。5分钟后将反应后的样品转移至50mm方形比色皿中,放入仪器测量槽,选择方法号135即可得到最终测试结果。

 

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